Adres siedziby:
ul. Sarego 2
31-047 Kraków
tel. 12 422 88 52
fax 12 422 80 65
Adres do korespondencji:
ul. Krakowska 1
32-083 Balice k. Krakowa
tel. (Centrala) 12 357 25 00
tel. (Sekretariat) 12 357 27 00
fax 12 285 67 33
Dzisiaj jest: wtorek, 21 listopada 2017 16:33:35
Odwiedziło nas: 8440070 gości (dzisiaj: 1424, wczoraj: 1962)
Prace badawcze w 2012 roku

Zadanie 05-6.00.1

"Walidacja i doskonalenie metod analitycznych pasz oraz produktów pochodzenia zwierzęcego"

Cel zadania

walidowanie metod analitycznych lizyny przyswajalnej w paszach i cholesterolu w surowicy krwi oraz produktach pochodzenia zwierzęcego, jako element niezbędny dla planowanej akredytacji obu metod analitycznych

Opis

Opracowano metodę identyfikacji kwasów tłuszczowych, w tym 4 izomerów skoniugowanego kwasu linolowego (CLA): c9t11, t10c12, c9c11 i t9t11, w oleju lnianym, żółtkach jaj, mleku owczym i serze owczym. Kwasy tłuszczowe wyekstrahowanego tłuszczu były poddane zmydleniu i estryfikacji do estrów metylowych, a następnie ewentualnej derywatyzacji za pomocą MTAD (4-methyl-1,2,4-triazoline-3,5-dione). Ekstrakt samych metylowych (bez derywatyzacji) lub ich adduktów z MTAD (z derywatyzacją) oznaczano metodą chromatografii gazowej z użyciem detektora masowego (GC-MS). Określono bardziej specyficzne niż dotychczas (analizy na jednej kolumnie, detekcja płomieniowo-jonizacyjna- FID), sposoby identyfikacji kwasów tłuszczowych. Analizy wykonano na dwóch kolumnach: typu ZBWax i ZB5. Uzupełniono i zaktualizowano o cztery izomery CLA (w formie estrów metylowych i ich adduktów z MTAD) bibliotekę widm masowych znajdującą się w oprogramowaniu chromatografu, co przyczyniło się do precyzyjniejszej ich identyfikacji. Nie stwierdzono rozdziału adduktów z MTAD na kolumnie typu ZBWax, natomiast na obu kolumnach stwierdzono bardzo dobry rozdział samych estrów metylowych izomerów CLA. Na kolumnie ZBWax izomer t9t11 kwasu CLA i kwas eikozenowy c20:1 (oba jako estry) się nie rozdzielają (interferencje), rozdzielają się natomiast na kolumnie ZB5 (23,1 min. i 25,2 min, współczynnik selektywności=1,09, zdolność rozdzielcza= 8,4). Mimo występujących na kolumnie ZBWax tych samych czasów retencji izomeru t9t11 i kwasu c20:1, oba te związki można zidentyfikować za pomocą detektora masowego. W celu identyfikacji wątpliwych kwasów można więc dodatkowe analizy wykonywać na obu kolumnach wraz z identyfikacją za pomocą detektora masowego, ale lepszym rozwiązaniem jest użycie kolumny ZB5. Do identyfikacji interferencji nie potrzeba stosować derywatyzacji z MTAD. Jednak w bardziej skomplikowanych przypadkach taka derywatyzacja (lub inna) wraz z zastosowaniem detekcji masowej może być konieczna w celu dodatkowego potwierdzenia obecności danego kwasu w próbce.Sposób postępowania opisano w procedurze badawczej Centralnego Laboratorium P 015-3.Wykonano równiez wstępne analizy związków lotnych w próbkach zwierzęcych i roślinnych. Ustalono parametry pracy chromatografu gazowego sprzężonego z spektrometrem masowym- Shimadzu GCMS QP 2010 Plus. Wykonano pierwsze próby ekstrakcji substancji lotnych techniką SPME (Solid Phase Micro Extraction). Sprawdzono włókna polimerowe SPME: 100 μm PDMS (Polydimethylsiloxane), 75 μm CAR/PDMS (Carboxen / Polydimethylsiloxane), 50-30 μm DVB/CAR/PDMS ( Divinylbenzene / Carboxen / Polydimethylsiloxane), 65 μm PDMS/DVB (Polydimethylsiloxane / Divinylbenzene), 85 μm PA (Polyacrylate). Wykonano pierwsze próby analizy materiałów zawierających związki zapachowe, jak: herbata owocowa, jaśmin, perfumy, mięso smażone i gotowane, sery żółte. Zoptymalizowano procedurę przygotowania próbki mięsa, w której pozytywnie oceniono dodatek roztworu soli do próbki przed ekstrakcją związków lotnych. Wykonano również wstępne analizy próbek ślepych i próbek mięsa na zawartość lotnych, potencjalnie zapachowych związków. Następnie przeprowadzono identyfikację substancji i wykonano ocenę statystyczną istotności obecności w mięsie zidentyfikowanych substancji. Rodzaje mięsa, które poddano badaniom, to: wieprzowina, wołowina, baranina oraz mięso kury, nutrii i królika.

Powrót do wszystkich tematów

 
© 2008-2017 Instytut Zootechniki PIB (National Research Institute of Animal Production)
Koło Wędkarskie PZW w Oleśnicy pzw.wolesnicy.info - Strona Koła Wędkarskiego w Oleśnicy (świętokrzyskie)
Odpowiedz na wyzwania (konkursy), głosuj, wygrywaj nagrody

Ta strona używa cookies i podobnych technologii. Szczegóły znajdziesz w Polityce Prywatności.