Adres siedziby:
ul. Sarego 2
31-047 Kraków
tel. 12 422 88 52
fax 12 422 80 65
Adres do korespondencji:
ul. Krakowska 1
32-083 Balice k. Krakowa
tel. (Centrala) 12 357 25 00
tel. (Sekretariat) 12 357 27 00
fax 12 285 67 33
Dzisiaj jest: wtorek, 21 listopada 2017 16:36:02
Odwiedziło nas: 8440085 gości (dzisiaj: 1439, wczoraj: 1962)
Prace badawcze w 2012 roku

Zadanie 05-7.00.1

"Opracowanie nowych metod analitycznych pasz i mieszanek paszowych"

Cel zadania

celem zadań jest opracowanie nowych metod analitycznych dodatków mineralnych do żywienia zwierząt, działalność taka wynika z funkcji laboratorium referencyjnego Krajowego Laboratorium Pasz IZ PIB

Opis

Celem badań było opracowanie metody oznaczania stopnia chelatowania mikroelementów: miedzi, cynku, manganu i żelaza, stosowanych jako dodatki paszowe w formie połączeń organiczno-mineralnych (chelaty). Badano rozpuszczalność preparatów organiczno-mineralnych w celu oceny stopnia chelatowania. W preparatach oraz we frakcji rozpuszczalnej oznaczono zawartości białka ogólnego, miedzi, cynku, żelaza i manganu.

Badania stopnia chelatowania mikroelementów w preparatach (cynk, miedź, żelazo, mangan) wykonano stosując metodę płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej FAAS i metodę potencjometryczną z wykorzystaniem elektrody jonoselektywnej ISE. Metodą ISE badano zawartość jonów Cu2+ we frakcji rozpuszczalnej. Stopień chelatowania miedzi, żelaza, cynku i manganu w chelatach glicynowych, badany metodą FAAS, wyniósł od 93,8% do 99,8%, średnio 97,7%. W przypadku chelatów białkowych (proteiniany) stopień chelatowania był niższy i wyniósł w przypadku miedzi 91,4% (88,4-94,9), cynku 78,5% (70,3-87,7), żelaza 78,6% (77,3-79,9) a w przypadku manganu 82,1%. Stopień chelatowania miedzi w chelacie glicynowym badany metodą potencjometryczną ISE (104%) okazał się zgodny z otrzymanym metodą FAAS (99,8%). W badaniach chelatów proteinianów wpływ matrycy utrudniał stosowanie metody potencjometrycznej z wykorzystaniem ISE. Opracowano stosowną instrukcję postępowania, użyteczną przy badaniu stopnia chelatowania mikroelementów w dodatkach organiczno-mineralnych.

Zakończono badania nad opracowaniem i sprawdzeniem parametrów walidacyjnych oznaczania estru etylowego kwasu ß-apo-8-karotenowego (apoester – żółty barwnik) w mieszankach paszowych, zwłaszcza dla niosek, metodą HPLC z detekcją diodową. Opracowano procedurę oznaczania apoestru. Wykonano badania walidacyjne, określono granice oznaczalności metody LOQ (25 mg/kg) i jej górny zakres (100 g/kg), precyzję w warunkach powtarzalności (1,3 -4,2%) i odtwarzalności wewnątrzlaboratoryjnej (1,8-2,8%), zakres liniowości krzywej kalibracyjnej (od 1,0 μg/ml do 5,6 μg/ml; współczynnik korelacji r = 0.9995), stopień odzysku (98,2-99,3%) oraz niepewność pomiaru (5,5% - 15%). Metoda charakteryzuje się wysoką precyzją i dokładnością. Sprawdzona metoda może być zastosowana przez laboratoria badania pasz, w tym krajowe laboratoria upoważnione do badań pasz w ramach urzędowej kontroli (laboratoria ZHW).

Zakończono badania nad oceną efektywności i skuteczności mieszania pasz wytwarzanych na nośnikach mineralnych. Wykonano badania premiksów w zakresie składników mineralnych takich jak wapń, cynk, miedź i mangan przy różnych masach próbek pierwotnych (50 g i 100g). Rozdzielono składowe techniczne (niejednorodność) i analityczne (niepewność) i porównano z wymaganiami. Ustalono, że do oceny homogeniczności wysokoskoncentrowanych premiksów mineralno-witaminowych należy pobierać 10 próbek pierwotnych o masie 100 g każda. Próbki premiksów do badań mikroelementów powinny być dokładnie rozdrobnione i zhomogenizowane, np. za pomocą młyna planetarno-kulowego.

Opracowano instrukcję upowszechnieniową, pozwalającą w prosty sposób ocenić stopień wymieszania mieszanki paszowej (niejednorodność). Wyniki badań mogą być wykorzystane do rozszerzenia zakresu badania homogeniczności zawartego w instrukcji Głównego Lekarza Weterynarii na premiksy paszowe.

Opracowano prototyp nowej wersji amperometrycznego analizatora. Wykonano dwa egzemplarze aparatu w wersji użytkowej (PAM-3), w którym zmodyfikowano układ elektroniczny i mechaniczny oraz wprowadzono wskazówkowy miernik przepływu prądu podczas miareczkowania, umożliwiający lepszą kontrolę przebiegu miareczkowania i detekcję PK. Dostosowano czułość aparatu do oznaczania chlorków, metioniny i hydroksymetioniny oraz jonów amonowych (azot) celem uzyskania optymalnego, skokowego wzrost prądu w punkcie końcowym. Uzyskano następujące parametry oznaczania chlorków w paszach (MPP, MPU): granica oznaczalności LOQ = 0,25 g/kg; powtarzalność CV = 1,3-2,3%; odzysk R = 99,5%; niepewność rozszerzona pomiaru chlorków U (U=2xu) = 3,2%. Metoda biamperometrycznego miareczkowania chlorków w paszach (PB 27 KLP) i aparat PAM-3 zostały sprawdzone w badaniach certyfikowanego materiału odniesienia CRM 7173 (poprawność metody 99,5%) oraz w badaniach biegłości PT Austria 2012 (z-score = 0,16) oraz PT Premiks 2012 (z-score = 0,0; -0,56). Potwierdzono odporność metody oznaczania chlorków w paszach. Wyniki oznaczania uzyskane przy wykorzystaniu aparatu PAM-3 były porównywalne do otrzymanych przy wykorzystaniu aparatu PAM-2 w roku 2006. W badaniach chlorków w środkach spożywczych uzyskano następujące wyniki precyzji metody (CV,%): musztarda 1,49%, ketchup 0,62%, paluszki solone 4,72%, sól kuchenna 0,21%.W Pracowni KLP w Szczecinie uzyskano następujące wyniki badania chlorków w próbkach środowiskowych (osady, pasze) z wykorzystaniem aparatu PAM-3 w Pracowni KLP w Szczecinie: LOQ - 0,50 g/kg; zakres metody od 0,52 g/kg do 3,68 g/kg; powtarzalność CV - 3,58%; niepewność rozszerzona 7,0%.

Sprawdzono metodę oznaczania metioniny i hydroksymetiony w preparatach i premiksach paszowych i uzyskano następujące parametry: LOQ 3,0 g/kg; zakres metody 3 – 1000 g/kg; powtarzalność od 0,16% do 1,87%; odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna od 0,18% do 1,78%; stopień odzysku od 99,4% do 99,9%, niepewność rozszerzona wg GUM od 2,5% do 4,1%; niepewność rozszerzona wg równania Horwitz’a od 4% do 6%. Uzyskano zadowalajace wyniki sprawdzania miareczkowej metody oznaczania azotu (białka) z biamperometycznym wyznaczeniem PK miareczkowania. Precyzja badania zawartości białka ogólnego w paszach (pszenica, śruta sojowa, mieszanka paszowa, mączka rybna i CRM) była niższa od 2%. Wyniki badań białka ogólnego były zgodne z uzyskanymi metodą Kjeldahla. W przygotowaniu zgłoszenie patentowe dotyczące przyrządu amperometrycznego miareczkowania PAM-3.

Powrót do wszystkich tematów

 
© 2008-2017 Instytut Zootechniki PIB (National Research Institute of Animal Production)
Koło Wędkarskie PZW w Oleśnicy pzw.wolesnicy.info - Strona Koła Wędkarskiego w Oleśnicy (świętokrzyskie)
Odpowiedz na wyzwania (konkursy), głosuj, wygrywaj nagrody

Ta strona używa cookies i podobnych technologii. Szczegóły znajdziesz w Polityce Prywatności.